為了對氣泡生長(cháng)演化過(guò)程進(jìn)行更細致的研究，有學(xué)者研究出能夠產(chǎn)生納米級氣泡的鉑納米盤(pán)電極，隨著(zhù)電極尺寸的減小，徑向擴散成為主要方式，使得質(zhì)量傳輸更快，伏安圖更加穩定，從而可進(jìn)行穩態(tài)實(shí)驗來(lái)研究氣泡動(dòng)力學(xué)。通過(guò)將電極尺寸從微米縮小到納米尺度，研究更快的電化學(xué)和化學(xué)反應也成為可能。

圖1電解裝置示意圖

Woo等制備納米盤(pán)電極是通過(guò)電化學(xué)蝕刻微絲制作的，將除頂點(diǎn)以外的部位用指甲油覆蓋，然后用40 ns的脈沖來(lái)切割頂端，如圖2所示。掃描電鏡圖像顯示，隨著(zhù)脈沖蝕刻的增加，電極尖點(diǎn)尺寸減小，表面變平，由于其具有明確的形狀，此微電極具有更好的電化學(xué)性能。

圖2金微電極的制造工藝示意圖

研制出一種簡(jiǎn)單的制備玻璃納米級金和鉑盤(pán)電極、玻璃納米孔電極和玻璃納米孔膜的方法，如圖3所示。這三種結構的合成都是通過(guò)將電化學(xué)銳化的金和鉑的微絲尖端密封在鈉石灰或玻璃毛細管末端的玻璃膜上，金和鉑納米盤(pán)電極是通過(guò)使用基于高輸入阻抗金屬氧化物半導體場(chǎng)效應晶體管(MOSFET)的電路手工拋光來(lái)獲得的，以此來(lái)監控金屬盤(pán)的半徑，從而可以得到10 nm的鉑盤(pán)電極。通過(guò)去除玻璃膜中密封的部分或全部金屬，可以分別制備玻璃納米孔電極和玻璃納米孔膜。

圖3納米盤(pán)電極、玻璃納米孔電極、玻璃納米孔膜示意圖

通過(guò)納米盤(pán)電極觀(guān)察單個(gè)納米氣泡的生長(cháng)過(guò)程，單個(gè)納米氣泡的電化學(xué)形成示意圖如圖4所示。實(shí)驗使用的是半徑小于50 nm的鉑納米盤(pán)電極，通過(guò)分析電流和電壓之間的關(guān)系，觀(guān)察到與質(zhì)子傳輸限制減少相關(guān)的電流突然下降，這對應于附著(zhù)在納米盤(pán)電極上單個(gè)納米氣泡的形成。由于內部拉普拉斯壓力較高，納米氣泡迅速溶解，但在部分暴露的鉑電極表面，氫氣的生成恰好平衡了這種溶解，從而產(chǎn)生動(dòng)態(tài)穩定的納米氣泡。在納米氣泡形成過(guò)程中，電流隨時(shí)間變化關(guān)系表明，氣泡成核和生長(cháng)的時(shí)間分別為100滋s和1 ms。

圖4單個(gè)納米氣泡的電化學(xué)形成示意圖

Sukeri等提出了一種簡(jiǎn)單的，在金電極表面制備納米多孔金膜的方法，該方法合成的微電極在低過(guò)電位(-0.045 V)下對溶解氧還原具有較好的電催化活性，靈活度提高了2倍。

納米盤(pán)電極制備相對復雜，成本高，但此電極可以產(chǎn)生納米級的氣泡。實(shí)驗中通過(guò)記錄電流信號得到氣泡的成核和生長(cháng)以及脫離的時(shí)間，當電流達到足夠大時(shí)，電解質(zhì)中離子的過(guò)飽和會(huì )導致納米氣泡的形成。需要注意的是，在使用納米盤(pán)電極進(jìn)行實(shí)驗時(shí)，電極的實(shí)際形態(tài)可能與所見(jiàn)到的不完全相同，這可能會(huì )導致測量誤差。