自1990s以來(lái)，微電極開(kāi)始在環(huán)境領(lǐng)域中逐漸得到了應用，成為表征液/固界面微環(huán)境特征參數濃度變化梯度的有力工具，為研究液/固界面的微觀(guān)傳質(zhì)過(guò)程和反應動(dòng)力學(xué)原理提供了重要的手段。近年來(lái)，納米科學(xué)技術(shù)迅速發(fā)展及其在微電極領(lǐng)域的應用，促進(jìn)了新型的傳感器的研究。

本論文針對傳統復合式溶解氧微電極，對其結構進(jìn)行優(yōu)化，以工作電極柱表面鍍銀作為保護陰極，簡(jiǎn)化了電極制作過(guò)程，使電極拉制成功率得到了提高。對其檢測特性的測試結果表明，新型溶解氧微電極的保護陰極可以使電極的殘余電流降低約60%，在300pA左右；線(xiàn)性相關(guān)性R2都在0.99以上；保護陰極的存在可以使電信號的輸出更加穩定，擾動(dòng)影響從3%~4%降低至0.5%左右，對溶解氧濃度的分辨能力約0.4mg/L。

采用低溫水熱法實(shí)現氧化鋅納米棒在鉑電極表面的沉積，通過(guò)靜電吸附在氧化鋅納米棒表面固定葡萄糖氧化酶。成功制備的修飾納米氧化鋅葡萄糖氧化酶微電極尖端直徑小于10μm，響應時(shí)間在0.5s以?xún)?，最低檢測限為2mmol/L，線(xiàn)性范圍為4mmol/L~30mmol/L，葡萄糖溶液濃度與響應峰電流的線(xiàn)性相關(guān)性系數達到了0.9973。同時(shí)，利用電沉積方法在碳纖維基底電極上修飾納米金顆粒，并交聯(lián)固定葡萄糖氧化酶。

制備納米金修飾的葡萄糖氧化酶微電極尖端直徑約為30μm，響應時(shí)間在1s以?xún)?，最低檢測限為1mmol/L，線(xiàn)性范圍為1mmol/L~20mmol/L，葡萄糖溶液濃度與響應峰電流的線(xiàn)性相關(guān)性系數為0.9471。最后對兩種葡萄糖氧化酶微電極從基底電極材料、修飾情況，以及對葡萄糖溶液的電化學(xué)響應等部分進(jìn)行對比，綜合分析材料、修飾方法等對制備的葡萄糖氧化酶電極的特性影響，評價(jià)電極特性。

本研究成果可為測試電子供體與電子受體在同一微環(huán)境中的反應動(dòng)力學(xué)提供有力的工具，將在化學(xué)、生物和環(huán)境領(lǐng)域的科研中得到應用，并具有良好的發(fā)展前景。