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水資源是一切生命、生活、生產(chǎn)最重要的因素,是人賴(lài)以生存的基本條件。隨著(zhù)工農業(yè)的發(fā)展,水污染情況日益嚴重,水質(zhì)檢測技術(shù)研究一直是科技界科研的重要課題。水質(zhì)檢測的核心技術(shù)是傳感器,目前,水質(zhì)傳感器正向著(zhù)微型化、集成化方向發(fā)展。MEMS傳感器由于其體積小、便于集成、穩定性好等特點(diǎn)被廣泛應用于水質(zhì)檢測領(lǐng)域。本文采用電化學(xué)分析技術(shù),結合微電極傳感器,實(shí)現p H、溶解氧和氨氮三種水質(zhì)參數的測量。通過(guò)分析傳感器的集成化、微型化、納米材料電極表面修飾及檢測數據校正方法的發(fā)展現狀,剖析相關(guān)技術(shù)基礎上,采用MEMS技術(shù)設計出具有溫度補償功能的多參數微傳感器芯片,以及與傳感器芯片相適配的微流控測試腔體,實(shí)現各個(gè)傳感單元的獨立測試。另一方面,采用聚苯胺/無(wú)機物復合納米材料對傳感器敏感電極進(jìn)行表面修飾,并表征分析了敏感材料的表面形貌。
采用修飾后的電極對三種參數分別進(jìn)行了測量,結果表現出較高的靈敏度和較好的穩定性。運用多元線(xiàn)性回歸分析技術(shù),對各個(gè)參數進(jìn)行溫度校準,進(jìn)一步提高了測量的準確度。構建PSO-LM-ANN模型對多參數同時(shí)測量選擇性變差問(wèn)題進(jìn)行數據校正處理,提高了測量精確度。在多參數傳感器芯片結構設計方面。在研究電化學(xué)擴散機理的基礎上,得出微電極相比于大電極具有更好的電化學(xué)擴散效應。因此,采用MEMS技術(shù)設計制備微電極傳感器芯片。從電極結構方面分析,采用ANSYS軟件對比分析了“方方型”和“圓環(huán)形”電極結構,仿真結果顯示,“圓環(huán)形”電極結構使溶液中具有較為均勻一致的電場(chǎng)強度及電流密度分布,使電極上的分析物能夠受到較為均勻一致的電催化作用??紤]溫度對各種參數測量結果的影響,在傳感器芯片結構中設計了與微電極集成一體的微加熱器,采用ANSYS軟件對比分析了幾種加熱器結構,確定最優(yōu)結構,最終設計出具有溫度補償功能的多參數傳感器電極陣列結構。
在傳感器電極表面修飾方面。傳感器電極表面修飾可以增大電極比表面積,增強電極導電性,不同的敏感膜對不同的水質(zhì)參數有選擇性,從而可以進(jìn)一步增強傳感器的檢測靈敏度。采用原位法合成導電高聚物PANI/無(wú)機物納米材料,修飾在傳感器電極表面,表征分析了敏感材料的表面形貌,其微觀(guān)形貌表現出高活性。通過(guò)測量p H、氨氮等參數,顯示出較高的敏感特性。在傳感器信號采集與測試方法方面。采用PMMA有機玻璃制備具有分流通道的小型化微流控測試腔,構成與傳感器芯片相匹配的測試容器,分流通道的腔體結構保證傳感器芯片的每個(gè)測試單元可以單獨工作,避免測試過(guò)程中溶液內部互相干擾。為實(shí)現傳感器信號采集,配置了與傳感器結構相匹配的恒電位儀。測試過(guò)程水質(zhì)溶液的進(jìn)液和出液采用蠕動(dòng)泵控制,調節蠕動(dòng)泵的運轉模式可充分實(shí)現液體勻速流動(dòng),實(shí)現傳感器的測試、清洗等。
在水質(zhì)多參數測試方面。通過(guò)傳感器測試平臺,對水溫、p H、溶解氧和氨氮濃度等水質(zhì)參數進(jìn)行了測量。實(shí)驗結果表明,傳感器均表現出較高的靈敏度和較好的線(xiàn)性關(guān)系。根據測試環(huán)境溫度的實(shí)際情況,調控傳感器中的加熱器工作模式,實(shí)現溫度補償,保證傳感器工作在理想溫度范圍內。并將p H、溶解氧和氨氮三個(gè)參數分別與溫度和響應電流建立多元線(xiàn)性回歸方程,進(jìn)一步提高傳感器的測量準確度。在水質(zhì)多參數檢測數據校正處理方面。針對多參數同時(shí)測量時(shí)共存物質(zhì)對催化反應的影響,導致多參數同時(shí)測量選擇性變差,測量準確度降低,提出一種PSO-LM-ANN數據校正方法對多參數檢測數據進(jìn)行修正處理。將多組分同時(shí)測量時(shí)傳感器輸出的p H、溶解氧和氨氮濃度3個(gè)參數為網(wǎng)絡(luò )輸入,將p H、溶解氧和氨氮濃度的標準值作為3個(gè)輸出參數。運用Matlab對網(wǎng)絡(luò )模型進(jìn)行優(yōu)化設計,優(yōu)化結果顯示當隱含層節點(diǎn)數為8,且網(wǎng)絡(luò )采用LevenbergMarquardt算法時(shí)網(wǎng)絡(luò )的預測精度最佳,同時(shí)引入PSO算法優(yōu)化LM-ANN網(wǎng)絡(luò )的權值和閾值。
驗證結果表明,PSO-LM-ANN方法具有較好的數據校正效果,校正精度較高。研究結果表明,基于MEMS技術(shù)的具有溫度補償功能的多參數陣列傳感器芯片可實(shí)現p H、溶解氧、氨氮等參數的高精度測量,溫度補償效果較好。研制的PANI/Cu O納米復合材料用于電極表面修飾,可有效提高p H檢測的靈敏度,減小響應時(shí)間。PSO-LM-ANN模型對多組分同時(shí)測量時(shí)的檢測數據進(jìn)行校正處理,實(shí)驗結果表明,利用該模型能夠得到精確度較高的校正結果。